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氣相色譜儀基礎知識超詳細解讀

  • 發(fā)布日期:2023-07-20      瀏覽次數:635
    • 氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。

        基本構造

        編輯 播報


        氣相色譜儀的種類(lèi)繁多,功能各異,但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統、進(jìn)樣系統、分離系統(色譜柱系統)、檢測及溫控系統、記錄系統組成 [1]  。

        1. 氣路系統
        氣路系統包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續運行的密閉管路系統。通過(guò)該系統可以獲得純凈的、流速穩定的載氣。它的氣密性、流量測量的準確性及載氣流速的穩定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。
        氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度要求99% 以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。
        2. 進(jìn)樣系統
        (1)進(jìn)樣器:根據試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣
        (2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無(wú)催化效應。
        (3)加熱系統:用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉入到色譜柱中。
        3. 分離系統
        分離系統是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開(kāi)來(lái)。分離系統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類(lèi):填充柱和毛細管柱(開(kāi)管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(cháng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。
        4. 檢測系統
        檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進(jìn)行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數模轉換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化,轉化成相應電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結果的準確性。
        根據檢測器的響應原理,可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。
        (1)濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比于組分的濃度。如熱導檢測器、電子捕獲檢測器。
        (2)質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比于單位時(shí)間內組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。
        5. 溫度控制系統
        在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。溫度控制系統主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準確控制分離需要的溫度,當試樣復雜時(shí),分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在最佳溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝。
        控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。
        (1)恒溫:對于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。
        (2)程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線(xiàn)性或非線(xiàn)性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其最佳柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。對于沸程較寬的復雜樣品,如果在恒溫下分離很難達到好的分離效果,應使用程序升溫方法。
        6. 記錄系統
        記錄系統是記錄檢測器的檢測信號,進(jìn)行定量數據處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準確數據。*氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動(dòng)對色譜分析數據進(jìn)行處理。

        工作原理

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        氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當樣品由微量注射器“注射"進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來(lái) [1]  。

        檢測器對每個(gè)組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個(gè)個(gè)的峰,稱(chēng)為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線(xiàn),稱(chēng)為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。

        應用領(lǐng)域

        編輯 播報


        氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一,在醫藥衛生、石油化工、環(huán)境監測、生物化學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛的應用。氣相色譜儀具有:高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。

        氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過(guò)對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經(jīng)過(guò)對比,可以區別出是什么組分,根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學(xué)檢測器,質(zhì)譜檢測器等


       
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